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美洛昔康


英文名:Meloxicam
化学名称:4-羟基-2-甲基-N-(5-甲基-2-噻唑基)-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酰胺-1,1-二氧化物
分子式:C14H13N3O4S2
分子量:351.40
性状该品:为淡黄色或黄色粉末。
鉴别:⑴取该品细粉适量(约相当于美洛昔康15mg),加氯仿10ml振摇使美洛昔康溶解,滤过,滤液加三氯化铁试液3滴,振摇,放置后即显淡紫红色。⑵取该品的细粉适量,加0.1mol/L氢氧化钠溶液,制成每1ml中含美洛昔康7μg的溶液,滤过,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定,在362nm和270nm波长处有最大吸收,在312nm波长处有最小吸收。⑶取该品细粉适量(约相当于美洛昔康20mg),加氯仿10ml,超声振荡使美洛昔康溶解,滤过,取续滤液作为供试品溶液;取美洛昔康对照品适量,加氯仿溶解并稀释制成每1ml中含2mg的溶液作为对照品溶液,照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各20μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以氯仿-甲醇-二乙胺(60:5:75)为展开剂,展开晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。
检查:溶液的澄清度 取该品2.5g,加二甲基甲酰胺50ml,制成5.0%的溶液,照澄清度检查法(附录ⅨB)检查,溶液应澄清。残留溶剂 取该品适量,精密称定,加0.1mol/LNaOH溶解制成每1ml中含美洛昔康100mg的溶液,作为供试品溶液;另取乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、二甲苯适量,精密称定,加水制成适宜浓度的溶液,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录ⅧP),按外标法以峰面积计算,测定乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、二甲苯残留量,均应符合规定。
含量测定:取该品约0.4g,精密称定,精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)25ml,微热溶解,放冷后,加中性乙醇(对溴麝香草酚蓝指示剂显中性)100ml,加溴麝香草酚蓝指示液10滴,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于35.14mg的C14H13N3O4S2。





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